2.1.2 회분

가. 시험법 적용범위

고춧가루 또는 실고추, 전분, 밀가루, 수산물, 가공치즈, 조제유류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체를 도가니에 넣고 직접 550～600℃의 온도에서 완전히 회화처리 하였을 때의 회분의 양을 말한다. 즉 식품을 550～600℃로 가열하면 유기물은 산화, 분해되어 많은 가스를 발생하고 타르(tar)모양으로 되며 점차로 탄화(炭火)한다.

탄소는 더욱 산화되어 탄산가스(CO2)로 되어 방출되지만, 인산이 많은 검체에서는 강열하면 양이온과 결합하지 않고 용융상태로 되며, 또한 산소의 공급이 불충분하게 되어 오히려 회화의 진행이 어렵게 된다.

일부의 식품에서는 무기질의 염소이온(Cl-)등 휘발성 무기물은 휘산되기도 하고, 양이온의 일부는 공존하는 음이온과 반응하여 인산염, 황산염 등으로 되기도 하며, 유기물 기원의 탄산염으로 되기 때문에 조회분(租灰分, crude ash)이라고 한다.

다. 시험방법

1) 도가니의 항량

깨끗한 도가니를 전기로 또는 가스버너에서 600℃이상으로 여러 시간 강하게 가열한 후 데시케이터에 옮겨 실온으로 식힌 다음 질량을 측정한다. 다시 2시간 강하게 가열하여 건조 칭량하고 이 조작을 항량이 될 때까지 반복한다.

2) 검체의 전처리

검체를 도가니에 정밀히 달아 넣고 필요하면 회화에 앞서 다음의 전처리를 한다.

가) 전처리가 필요하지 아니한 검체

곡류, 두류, 기타 (2)이하의 항에 포함되지 않는 것

나) 미리 건조하여야 하는 검체

수분함량이 많은 동물성식품은 건조기 내에서 될 수 있는 대로 건조시킨다. 액상식품과 액상음료는 수욕상에서 증발 건조시킨다.

다) 예비 탄화시켜야 할 검체

회화할 때 팽창하는 검체로서 당류 및 당함량이 많은 식품, 정제전분, 달걀의 흰자위 및 일부의 어육이 속한다. 이들 검체는 버너의 약한 불로 주의하면서 탄화하든가 또는 열판상에서 적외선램프를 조사하면서 300℃이하에서 탄화한다.

라) 연소시켜야 할 검체

유지류는 가급적 수분을 제거하고 이것을 과열 또는 점화하여 불꽃이 약해질 때까지 연소시키고 적당한 마개를 덮어 불을 끈다.

3) 회화

위와 같이 전처리가 끝나면 용기를 그대로 회화로에 옮겨 550～600℃에서 2~3시간 가열하여 백색～회백색의 회분이 얻어질 때까지 계속한다.

회화가 끝난 후, 가열을 그치고 그대로 식혀 온도가 약 200℃로 되었을 때 데시케이터에 옮겨 식힌 후 칭량한다. 만일, 회화에 있어서 대량의 탄소가 남아 회백색의 회분을 얻을 수 없는 검체일 경우에는 얻은 흑회색의 회분을 식힌 다음 약 15 mL의 물을 가하여 탄 덩어리를 유리봉으로 부수어 수욕상에서 잘 가온하여 가용분을 침출하여 정량 여과지로 작은 비커에 여과하고, 잔류물은 다시 물로 씻어, 씻은 액은 비커에 넣는다. 여과지상의 잔류물은 여과지와 같이 먼저의 도가니에 옮겨 건조 후 550～600℃에서 회화시킨다. 비커의 액은 수욕상에서 농축하여 잔류물을 회화한 먼저의 도가니에 옮기고 소량의 물로 비커를 씻고, 씻은 액도 도가니에 넣는다. 다시 도가니를 수욕상에서 증발 건조하고, 500～600℃에서 2시간 가열하면 탄소가 함유되지 아니한 회분을 얻는다.

회화한 다음 데시케이터에 옮겨 식히고 실온으로 되면 곧 칭량하여 검체의 회분량(%)을 다음식에 따라 산출한다.
 

라. 계산방법

회분(%)＝	W1-W0	×100
	S

W0：항량이 된 도가니의 질량(g)

W1：회화 후의 도가니와 회분의 질량(g)

S：검체의 채취량(g)