수크랄로스

Sucralose

 

분자식: C12H19Cl3O8
분자량: 397.64		INS No.: 955
이  명: 4,1',6'-Trichlorogalactosucrose		CAS No.: 56038-13-2

 

함    량  이 품목을 무수물로 환산한 것은 수크랄로스(C₁₂H₁₉Cl₁₃O₈) 98.0～102.0%를 함유한다.

성    상  이 품목은 백～엷은 회백색의 결정성분말로서 냄새가 없고 단맛이 있다.

확인시험  (1) 이 품목을 적외부흡수스펙트럼측정법의 (1)브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때, 따로 수크랄로스 표준품을 같은 방법으로 측정하였을 때와 동일한 파장에서만 최대치를 나타내어야 한다.

  (2) 이 품목 1.0g을 메탄올 10mL에 녹인 것을 검액으로 하고, 검액 5μL에 대해 염화나트륨용액(1→20)․아세토니트릴의 혼액(7 : 3)을 전개용매로 박층크로마토그래피를 행할 때, 이동률(R_f) 0.4～0.6 부근에서 반점이 나타난다. 단, 박층판은 담체로서 박층크로마토그래피용 옥타데실실릴화 실리카겔을 사용하며, 전개용매가 약 15㎝ 올라갔을 때 전개를 그치고 바람에 말려 용매를 제거시키고 15% 황산․메탄올시액을 분무한 후 125℃에서 10분간 가열하여 발색시킨다.

순도시험  (1) 비선광도 : 이 품목 1.0g을 정밀히 달아 물에 녹여 10mL로 하고 이 액의 선광도를 측정하고 다시 이를 무수물로 환산할 때, =+84.0～+87.5°이어야 한다.

  (2) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

  (3) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.

 (4) 기타 염화 이당류 : 이 품목 1.0g을 메탄올 10mL에 녹인 것을 검액으로 하고, 표준품 1.0 g을 메탄올 10mL에 녹인 액을 대조액 A로 하고 이 액 0.5mL을 취한 후 메탄올을 가하여 100mL로 한 용액을 대조액 B로 한다. 검액, 대조액 A 및 대조액 B를 각각 5μL를 사용하여 확인시험(2)에 따라 박층크로마토그래피를 행할 때, 검액의 주요 반점은 대조액 A와 같은 위치의 반점을 나타내거나 기타의 반점을 나타내는 경우에도 대조액 B의 반점(0.5%)보다 진하여서는 아니된다.

  (5) 염화단당류 : 이 품목 2.5g을 메탄올에 녹여 정확히 10mL로 한 것을 검액으로 하고 따로, D-만니톨 10g을 정확히 달아 물에 녹여 100mL로 한 것을 대조액(A)로 한다. 또한 D-만니톨 10g과 과당 40mg을 정확히 달아 물에 녹여 100mL로 한 것을 대조액(B)로 한다. 검액, 대조액(A) 및 대조액(B)은 실리카겔 박층판에 서서히 1μL씩 점적하여 건조시킨 다음 이 조작을 4회 반복한다. 이 박층판에 p-아니시딘․프탈산시액을 분무한 후 98～102℃에서 약 10분간 가열하여 발색된 반점을 관찰할 때, 검액의 반점은 대조액(B)의 반점보다 진하여서는 아니 된다. 단, 대조액(A)에 반점이 나타날 때는 다시 이 조작을 반복한다(0.16% 이하).

    시  액

      p-아니시딘․프탈산시액 : p-아니시딘 1.23g과 프탈산 1.66g을 메탄올에 녹여 100mL로 한다. 차광한 용기에 넣어 찬 곳에 보존한다.

  (6) 트리페닐포스핀옥사이드 : 이 품목 약 100mg을 정확히 달아 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)에 녹여 10mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 따로, 트리페닐포스핀옥사이드 100mg을 정확히 달아 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)에 녹여 10mL로 한 다음 이 액 1mL에 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)을 가하여 100mL로 한 후 다시 이 액 1mL에 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)을 가하여 100mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각 25μL씩을 다음의 조작조건으로 액체크로마토그래피에 주입하고 다음 계산식에 따라 트리페닐포스핀옥사이드의 함량(mg/kg)을 구할 때, 그 양은 150mg/kg 이하이어야 한다.

 

트리페닐포스핀옥사이드(C18H15OP)의 함량(mg/kg) =	At	×	10,000
	As		W

 

A_t : 시험용액 중의 피크면적

As : 표준용액 중의 피크면적

W : 검체의 채취량(mg)

    조작조건

      검 출 기 : UV 220nm

      칼    럼 : Rad Pak C₁₈(내경 8mm, 길이 15cm) 또는 이와 동등한 것

      칼럼온도 : 40℃

      이 동 상 : 아세토니트릴․물의 혼액 (67 : 33)

      유    속 : 1.5mL/min

  (7) 메탄올 : 이 품목 약 2.0g을 정확히 달아 물에 녹여 10mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 따로, 메탄올 2mL를 정확히 달아 물에 녹여 100mL로 한 다음 이 액 1mL에  물을 가하여 100mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각 1μL씩을 다음의 조작조건으로 가스크로마토그래피에 주입하고 다음 계산식에 따라 메탄올의 함량(%)을 구할 때, 그 양은 0.1% 이하이어야 한다.

 

메탄올의 함량(%) =	St × CS × Vt
	AS × Wt

 

S_t : 시험용액중의 피크면적

C_S : 표준용액중의 메탄올 농도(%)

V_t : 시험에 사용된 시험용액의 양(mL)

A_S : 표준용액중의 피크면적

W_t : 검체의 채취량(g)

    조작조건

      칼      럼 : 내경 2～4㎜, 길이 2m의 유리관

      칼럼충전제 : 80～100메쉬의 Porapak P.S.를 입힌 것 또는 이와 동등한 것

      검  출  기 : 수소염이온화검출기(FID)

      주입구온도 : 200℃

      칼럼온도 : 140～160℃의 일정온도

      검출기온도 : 250℃

      캐리어가스 및 유량 : 질소 또는 헬륨, 20mL/min

수    분  이 품목 약 1g을 취하여 수분정량법(칼-피셔법)에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0% 이하이어야 한다.

강열잔류물  이 품목을 강열잔류물시험법에 따라 시험할 때 0.7% 이하이어야 한다.

정 량 법  이 품목 약 1g을 정밀히 달아 아세토니트릴․물의 혼액(15 : 85)에 녹여 100mL로 한 다음 0.4μm 필터로 여과한 것을 시험용액으로 한다. 따로 수크랄로스표준품 약 1g을 정확히 달아 아세토니트릴․물의 혼액(15 : 85)에 녹여 100mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 표준용액 및 시험용액 각각 20μL 씩을 다음의 조작조건으로 액체크로마토그래피에 주입하고 다음 계산식에 따라 수크랄로스의 함량(%)을 구한다.

 

수크랄로스의 함량(%) =	At × WS	×	100
	AS × Wt

 

A_t : 시험용액 중의 피크면적

A_S : 표준용액 중의 피크면적

W_t : 검체의 채취량(g)

W_S : 표준품의 채취량(g)

    조작조건

      검 출 기 : UV 190nm 또는 시차굴절계(RI Detector)

      칼    럼 : Rad Pak C₁₈(내경 8mm, 길이 10cm) 또는 이와 동등한 것

      칼럼온도 : 실 온

      이 동 상 : 아세토니트릴․물의 혼액 (15 : 85)

      유    속 : 1.5mL/min