2.1.4.2 조섬유

가. 헨네베르크·스토만개량법(Henneberg-Stohmann method)에 의한 정량

1) 분석원리
식품을 묽은 산, 묽은 알칼리, 알코올 및 에테르로 처리한 후 남은 불용성 잔사(residue)의 양에서 불용성잔사(residue)의 회분량을 빼서 조섬유량을 구한다.

2) 장치

가) 여과관：그림과 같이 여과면에 구리망을 씌운 다음 그 위에 린넨(linnen)을 평평하게 덮고 끈으로 묶어 여과관을 만든다.

a：약 20메쉬(mesh)의 구리망

b：1인치에 약 45수의 린넨

3) 시험방법

검체 2～5 g을 정밀히 달아 에테르로 5～6회 씻어 탈지하고(조지방 정량 후의 탈지검체를 이 시험에 사용하여도 무방하다) 500 mL의 플라스크에 넣고 석면 약 0.5 g을 가한다. 뜨거운 1.25%황산 200 mL를 넣고 즉시 환류냉각기를 달아 1분 이내에 끓기 시작하도록 가열한다.

끓기 시작하면 조용히 끓도록 버너를 조절한다. 때때로 플라스크를 흔들고 기포가 심하게 일어나면 아밀알코올(amyl alcohol) 0.5 mL를 냉각기의 상부로부터 가한다.

정확히 30분간 끓인 다음 냉각기를 떼어 내고 플라스크에 여과관을 넣어 흡인여과한다. 열탕으로 세액이 산성을 나타내지 않을 때까지 플라스크와 잔류물을 4～5회 씻는다.

다음 뜨거운 1.25% 수산화나트륨용액 200 mL를 사용하여 잔류물을 500 mL의 플라스크에 씻어 넣고 3분 후에 끓기 시작하도록 가열한다. 끓기 시작하면 조용히 끓도록 버너를 조절하고 정확히 30분이 되면 유리여과기(1G-3)를 사용하여 흡인여과한다.

세액이 알칼리성을 나타내지 아니할 때까지 4～5회 열탕으로 씻은 다음 에탄올 15 mL로 씻고 110℃의 건조기에서 건조하여 에테르로 씻은 다음 항량이 될 때까지 다시 건조하여(약 1시간) 데시케이터에서 식히고 칭량한다.

다음 450～500℃의 전기로 중에서 항량이 될 때까지 가열하고(약 1시간) 식힌 후 칭량하여 다음 식에 따라 조섬유의 양을 구한다.

4) 계산방법

조섬유(%)＝	W1-W2	×100
	S

W1：유리여과기를 110℃로 건조하여 항량이 되었을 때의 무게(g)

W2：전기로에서 가열하여 항량이 되었을 때의 무게(g)

S：검체의 채취량(g)

나. 쾨니히(König)법에 의한 정량

1) 시험법의 적용범위

이 쾨니히(König)법은 펜토오산 양이 비교적 많은 검체에 적용한다.

2) 시약 및 시액

가) 글리세린황산：황산 20 g에 글리세린(비중 1.23)을 가하여 정량을 1,000 mL로 한다.

3) 시험방법

건조한 검체(5～14%의 수분을 함유하는 것) 3 g을 500～600 mL의 유리병 또는 도자기 접시에 취하고 글리세린황산 200 mL를 가하여 때때로 흔들거나 유리봉으로 잘 저어 섞어 이에 환류냉각기를 달아 133～135℃에서 1시간 끓이거나 또는 가압기(3기압)중에서 137℃로 1시간 가열한 다음 식히고 유리병 또는 자제증발접시의 내용물을 희석해서 약 400～500 mL로 하여 다시 1시간 끓이거나 가열하고 더울 때 대형 구우치도가니를 써서 석면상에서 흡인여과하여 잔사(residue)를 약 400 mL의 열탕으로 씻은 다음 처음에는 따뜻한 에탄올로, 나중에는 에탄올․에테르혼액으로써 씻고 여액이 완전히 무색으로 된 다음 잔사(residue)를 구우치도가니와 함께 105～110℃에서 항량으로될 때까지 건조하여 칭량으로 다음 위의 가.법에 따라 회화하고 다시 칭량하여 전후의 칭량차를 조섬유의 양으로 한다.

10% 이상의 지방을 함유하는 물질은 미리 탈지한다. 즉, 검체를 석면을 깐 구우치도가니에 달아 넣고 흡인장치에 접속한 다음 먼저 비등 무수에탄올로 씻고 에테르로서 씻어 탈지한다. 위의 가.법 및 나.법에 따라서 얻은 조섬유는 다소의 함질소물을 함유하는 일이 있다. 이 때에는 따로 검체를 취하여 같은 방법으로 처리하여 얻은 조섬유를 회화하지 아니하고 세미마이크로킬달법에 따라 질소를 정량하고 이에 6.25를 곱하여 조단백질의 양을 산출해서 처음에 얻은 조섬유의 양으로부터 뺀다.