top
▶ 제 8. 일반시험법 ▶ 9. 식품 중 유해물질 시험법 ▶ 9.15 기타 의약품 성분 ▶ 9.15.1 리오치로닌(T3), 레보치록신(T4), 에페드린(ephedrine) 및 플루옥세틴(fluoxetine)
  • 9.15.1 리오치로닌(T3), 레보치록신(T4), 에페드린(ephedrine) 및 플루옥세틴(fluoxetine)

    가. 시험법의 적용범위모든 식품에 적용한다.

    나. 분석원리균질화한 검체를 취하여 액-액 추출하고 액체크로마토그래프/자외선흡광검출기(UV photometric detector), PDA검출기로 분석한다.

    다. 장치액체크로마토그래프/자외선흡광검출기(HPLC/UV photometric detector), PDA검출기(HPLC/PDA), 액체크로마토그래프/질량분석기(LC/MS)를 사용한다.

    라. 시약 및 시액

    1) 유기용매 : 액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

    2) 물 : 액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

    3) 표준원액 : 리오치로닌(T3), 레보치록신(T4), 에페드린(ephedrine) 및 플루옥세틴(Fluoxetine) 각각의 표준품 20 mg을 정확히 달아 메탄올에 녹여 각각 1000 mg/L가 되게 한다.

    4) 표준용액 : 표준용액(1000 ppm)을 같은 비율로 혼합하여 혼합표준용액(100 ppm)을 만들고, 혼합표준원액을 메탄올에 녹여 1∼100 mg/L의 범위가 되도록 적당한 농도로 희석한다.

    마. 시험용액의 조제균질화한 검체 약 1 g을 취하여 50 mL 용량 플라스크에 넣고, 메탄올:이동상 A(7:3) 30 mL를 넣어 약 30분간 초음파 진탕 추출한 후 메탄올:이동상 A(7:3)으로 정용한다. 이 액을 여과하여 시험용액으로 사용한다. 단, 시험용액의 농도가 검량곡선의 농도범위를 벗어날 경우 농도 범위내로 희석하여 사용한다.

    바. 시험조작

    1) 액체크로마토그래프의 측정조건

    가) 칼럼 : C18(4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

    나) 칼럼온도 : 40℃

    다) 이동상

    (1) 이동상 A : 0.5 mM sodium-1-hexane sulfonate를 함유한 0.1% 인산용액

    (2) 이동상 B : 95% 아세토니트릴

    시간(분)

    이동상 A(%)

    이동상 B(%)

    0

    90

    10

    2

    90

    10

    30

    50

    50

    42

    0

    100

    50

    90

    10

    라) 이동상 유량 : 1.0 mL/min

    마) UV 검출기파장 : 210 nm

    바) PDA 검출기파장 : 200∼400 nm

    2) 검량선 작성

    표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

    3) 표준품의 크로마토그램 및 스펙트럼

    (a) 리오치로닌(T3), 레보치록신(T4), 에페드린 및 플루옥세틴의 크로마토그램