2.2.1.14 염소

가. 적정법(제1법)

1) 시험법 적용범위

조제유류, 영아용 조제식 및 성장기용 조제식 등에 적용한다.

2) 2. 식품성분시험법 2.2 미량영양성분시험법 2.2.1 무기질 2.2.1.5 식염에 따라 시험하되 적정용액의 염소량이 약 5 mg이 되도록 희석하여 0.01 N 질산은용액으로 적정한 후 다음식에 따라 염소이온의 함량을 구한다.

염소이온(mg/100 g) = 0.3545 × a × f ×× 100

a : 0.01 N 질산은용액의 소비 mL수

b : 희석배수

f : 0.01 N 질산은용액의 역가

나. 이온선택전극법(제2법)

1) 시험법 적용범위

조제유류, 영아용 조제식 및 성장기용 조제식 등에 적용한다.

2) 분석원리

시료 속 염소이온을 전위차측정기를 이용하여 질산은용액으로 적정하는 방법이다.

3) 장치 및 기구

가) 전극 : 염소이온선택전극, 기준전극(Ag/AgCl 전극)

나) 이온선택 전극을 사용할 수 있는 pH 측정기

다) 마이크로 뷰렛(최소눈금 100 µL)

4) 시약 및 시액

가) 0.0856 M 염화나트륨 표준용액 : NaCl(사용 전 110℃에서 2시간 건조, 순도 100% 기준) 5 g을 정밀히 달아 증류수에 녹여 1 L로 만든다.

나) 질산용액 : 질산 20 mL를 증류수로 희석하여 1 L로 만든다.

다) 0.0856 M 질산은용액 : AgNO3 14.541 g을 증류수로 희석하여 1 L로 만든다. (NaCl 표준용액을 이용하여 표준화 작업을 한다)

라) 질산, 질산은 : 특급시약 또는 이와 동등한 것

마) 증류수 : 0.1 M AgNO3 1 mL과 HNO3(1→5) 5 mL를 증류수 100 mL에 첨가하여 탁해지지 않으면 사용 가능하다.

바) 전극보관용액：염소이온선택 전극을 0.1 M NaCl 용액에 담가서 보관하며 매주 새 용액으로 교환한다. 차광보관하며, 3개월간 보존가능하다.

5) 시험용액의 조제

검체 약 6 g을 정밀히 취하여 250 mL 비커에 넣고 질산용액 100 mL를 첨가하여 시험용액을 제조한다. 염소 이온선택전극을 시험용액에 담근 후 격렬히 저어주며 뷰렛을 이용하여 질산은용액을 적하한다. 염소 이온선택전극을 이용하여 질산은용액 적하량(mL)에 따른 전위차(mV)를 측정한다. 대략 50 µL씩 적하하며 전위차 값이 안정화 될 때까지(5∼10분) 기다린다.

6) 계산방법

질산은용액 적하량(mL)에 따른 전위차(mV)로 커브를 작성하고 당량점을 찾은 후 염소의 함량을 구한다.

염소함량(mg/100 g) = [당량점에서의 질산은용액 소비량(mL) × 질산은용액의 농도(M) × (35.453 mg/mmol)] × 100 / 검체량(g)

※ 당량점 구하기

질산은용액 적하량에 따른 전위값의 그래프를 이용하여 정확한 변곡점을 찾기 위해 일차도함수와 이차도함수를 계산한다(그림 1). 일차도함수에서 x축은 질산은용액의 적하 전후 값의 평균이며, y축은 전위차를 질산은용액 변화량으로 나누어 준 값으로 나타낸다. 이차도함수에서 x축은 일차도함수에서 나온 결과에 대한 질산은용액의 첨가 전후 값의 평균이며, y축은 일차도함수에서 나온 결과에서 전위차를 질산은용액 변화량으로 나누어 준 값으로 나타낸다. 그림 1과 그림 2는 계산방법에 대한 예시와 그래프이다.