7.1.3.74 설퍼릴플루오라이드(Sulfuryl fluoride)

가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 공기밀폐형 용기를 이용해 물과 함께 추출한 후 헤드스페이스(Head space)에 있는 기체를 기체크로마토그래프로 분석한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

2) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)

3) 공기밀폐형
용기(Air-tight bottle) :밀봉이 되며, 주사기를 이용해 가스를 빼고 넣을 수 있는 실리콘 격막(Septum)이 있는 마개가 있어야 함.

4) 가스밀폐형
주사기(Gas-tight syringe) : 가스 상태의 시료를 직접 주입해야 하므로 기밀성이 뛰어나야 함.

라. 시약 및 시액

1) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

2) 표준가스 : 공기(Air) 중의 설퍼릴플루오라이드 5 mg/L를 공기로 각각 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

마. 시험가스의 조제

1) 추출
시료 50 g을 정밀히 달아 공기밀폐형 용기에 마그네틱바와 함께 물 250 mL를 넣은 후 마개를 닫는다(600 mL의 용기를 이용하는 경우 물과 시료를 넣으면 300 mL의 헤드 스페이스 부피가 남게 된다). 5분간 낮은 속도로 혼합한 후 5분간 정치한다. 가스밀폐형 주사기를 이용해 용기의 헤드스페이스에 있는 가스 0.5 mL를 뽑아 시험가스로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : HP-PLOT Q(30 m × 0.53 mm, 40 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 4.5 mL/분

다) 오븐 온도 : 70℃

라) 주입부 : Splitless, 125℃

마) 검출기 온도 : 270℃

바) 주입량 : 0.5 mL

2) 검량선 작성
둥근 플라스크에 물 일정량[50 mL 용량의 둥근 플라스크의 경우 실제 플라스크의 총 부피는 약 75 mL이므로 25 mL의 물을 채우고 남은 플라스크의 헤드스페이스 50 mL를 이용해 설퍼릴플루오라이드를 희석한다.(플라스크마다 부피 차이가 있으므로 반드시 총 부피를 재고 실험한다.)]을 채우고 실리콘 격막(septum)을 씌운다. 표준가스를 각 농도별로 희석한 후 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다. (* 둥근 플라스크의 총 부피와 물의 양에 따라 플라스크 안의 헤드스페이스 부피가 달라지므로 주의해야 한다. * 표준가스를 희석할 때 넣고자 하는 부피만큼 플라스크 안의 공기를 빼내고 해당 부피의 표준가스를 플라스크에 넣는다.)

3) 표준품의 크로마토그램

그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 예시.

설퍼릴플루오라이드(5.6분)

4) 정량한계
0.04 mg/kg

사. 정량시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준가스 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로 설퍼릴플루오라이드를 확인한다.

1) 기체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건

가) 컬럼 : PoraBOND Q(25 m × 0.25 mm, 0.3 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1 mL/분

다) 오븐 온도 : 50℃

라) 주입부 : Splitless mode, 125℃

마) 인터페이스 온도 : 280℃

바) 분자량 범위 : 50〜500m/z

사) 주입량 : 100 μL

아)기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	이온 (m/z)
설퍼릴플루오라이드 (Sulfuryl fluoride)	2.0	102.1	102.0	83, 67