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▶ 제 8. 일반시험법 ▶ 7. 식품 중 잔류농약 시험법 ▶ 7.1 식품일반 ▶ 7.1.3 단성분 시험법(Individual residue methods) ▶ 7.1.3.2 알루미늄포스파이드[Aluminium Phosphide(Hydrogen phosphide)]
  • 7.1.3.2 알루미늄포스파이드[Aluminium Phosphide(Hydrogen phosphide)]

    가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

    나. 분석원리시료를 가열하여 얻은 이화수소 가스를 기체크로마토그래프로 확인한다. 검출되는 경우에는 시료를 가열하여 얻은 인화수소를 포화브롬수로 포집하여 몰리브덴산과 반응시켜 분광광도계로 측정한다.

    다.시험방법

    1)정성시험

    가) 장치

    (1) 기체크로마토그래프-질소
    ․인검출기(GC-NPD)

    나) 시약 및 시액

    (1) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

    (2)표준가스 : 알루미늄포스파이드(AlP, 56%) 44.6 mg을 취하여 300 mL 헤드스페이스병에 넣고 10% 황산 50 mL를 넣어 인화수소로써 100 mg/L가 되게 한다. 이를 청정공기로 희석한 후 약 10 ng/mL 가 되게 하여 사용한다.

    (3)10% 황산(sulfuric acid) 용액 : 물에 진한 황산 10 mL를 조금씩 넣어 100 mL가 되게 한다.

    다) 시험가스의 조제시료 10 g을 정밀히 달아 300 mL 헤드스페이스병에 넣고 시료가 충분히 잠기도록 10% 황산 100 mL를 넣은 후 즉시 밀봉하여 흔들어 섞는다. 헤드스페이스병을 60℃ 오븐에 넣어 50분간 반응시켜 인화수소 가스가 헤드스페이스에 포집되게 한 후 실온에서 방냉한다. 가스타이트시린지로 50 μL를 취하여 시험가스로 한다.

    라) 시험조작

    (1) 기체크로마토그래프의 분석조건

    (가) 컬럼 : PLOT(Porous Layer Open Tubular) column(10 m × 0.25 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

    (나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2,), 1 mL/분

    (다) 주입부 온도 : 220℃

    (라) 오븐 온도 : 50℃

    (마) 검출기 온도 : 300℃

    (바) 주입모드 : Split mode(50:1)

    (사) 주입량 : 50 μL

    (2) 표준품의 크로마토그램
    위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준가스 피크의 머무름 시간과 일치할 경우 ‘2) 정량시험'에 따른다.

    그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 예시.

    인화수소 (1.3분)

    2)정량시험

    가) 장치

    (1) 분광광도계

    (2) 분해흡수장치

    나) 시약 및 시액

    (1) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

    (2) 표준원액 : 인산이수소칼륨(Potassium dihydrogen phosphate)을 물에 녹여 인으로써 100 mg/L가 되게 한다.

    (3)표준용액 : 표준원액을 물로 희석하여 1.0 mg/L가 되게 한 후 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 및 0.5 mL를 각각 마개가 달린 20 mL 시험관에 취한다.

    (4) 포화브롬수(bromine water)

    (5)10% 황산(sulfuric acid) 용액 : 물에 진한 황산 10 mL를 조금씩 넣어 100 mL가 되게 한다.

    (6)0.15% 황산하이드라진(hydrazine sulfate) 용액 : 황산하이드라진 0.15 g을 물에 녹여 100 mL가 되게 한다.

    (7)2.5% 몰리브덴산암모늄 4수화물(ammonium molybdate tetrahydrate) 용액 : 몰리브덴산암모늄 4수화물 2.5 g을 물에 녹여 100 mL가 되게 한다.

    (8)기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

    다) 시험용액의 조제시료 500 g을 정밀히 달아 분해흡수장치 증류플라스크에 넣고 10% 황산 2 L를 넣어 즉시 증류장치에 연결한다. 분해흡수 장치 제1, 2 흡수관에 각각 포화브롬수 100 mL를 넣고 외부는 얼음으로 냉각시킨다. 증류플라스크에 질소를 200 mL/분으로 30분간 흘리고 증류플라스크를 2시간 동안 가열한다. 제1, 2 흡수관의 포화브롬수를 500 mL의 비커에 옮기고 각각의 흡수관을 소량의 물로 씻어 앞의 비커에 합쳐 열교반기로 가열하여 브롬을 제거하고 약 10 mL로 농축한다. 이를 유리여과기로 여과하고 물을 넣어 25 mL로 정용하여 시험용액으로 한다.

    라) 시험조작

    (1) 분광광도계의 분석조건730 nm에서 흡광도를 측정한다.

    (2) 검량선의 작성
    표준용액이 담긴 20 mL 시험관에 5 N 황산 용액 2 mL, 0.15% 황산하이드라진 용액 0.5 mL 및 2.5% 몰리브덴산암모늄 4수화물 용액 1.0 mL를 차례로 넣고 물을 넣어 정확히 10 mL가 되도록 한다. 신속히 마개를 닫고 비등 수욕상에서 10분간 가열한 후 실온에서 냉각한다. 이를 셀에 취하고 5 N 황산 용액 : 0.15% 황산하이드라진 용액 : 2.5% 몰리브덴산암모늄 4수화물 용액 : 물(2 : 0.5 : 1 : 6.5) 혼합액을 대조로하여 분광광도계 730 nm에서 흡광도를 측정하고 인의 검량선을 작성한다.

    (3) 정량한계
    0.01 mg/kg

    5) 정량
    시험용액 5 mL를 취하여 마개가 달린 20 mL 시험관에 넣고 5 N 황산 2 mL, 0.15% 황산하이드라진용액 0.5 mL 및 2.5% 몰리브덴산암모늄 4수화물 1 mL를 차례로 넣고 물을 넣어 정확히 10 mL가 되도록 한다. 신속히 마개를 닫고 비등 수욕상에서 10분간 가열한 후 실온에서 냉각한다. 이를 셀에 취하고 5 N 황산 용액 : 0.15% 황산하이드라진 용액 : 2.5% 몰리브덴산암모늄 4수화물 용액 : 물(2 : 0.5 : 1 : 6.5) 혼합액을 대조로하여 분광광도계 730 nm에서 흡광도를 측정하고 검량선에 의한 인 농도를 구한다. 이 값에 환산계수(PH 3/P) 1.1을 곱하여 인화수소의 양을 구한다.