8.3.28플루메트린(Flumethrin)

1) 시험법 적용범위
벌꿀 등에 적용한다.

2) 분석원리
벌꿀에 물과 아세토니트릴을 넣고 흔들어 섞어 추출 한 후 SPE(Solid Phase Extraction) 카트리지로정제하여 액체크로마토그래프/자외선흡광검출기(UV photometric detector)로 분석한다.

3) 장치
액체크로마토그래프/자외선흡광검출기(UV photometric detector)

4) 시약 및 시액

가) 용매: 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

다) 표준원액: 표준품을 아세토니트릴에 녹여조제한 용액을 표준원액으로 한다.

라) 표준용액: 표준원액을잔류허용기준 또는 검출에 적합한 농도가 되도록메탄올에 희석하여 사용한다.

마) 기타시약: 특급또는 이와 동등한 것

5) 시험용액의 조제
시료5 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 물 5 mL에 녹여 흔들어 섞어 추출 한 뒤, 아세토 니트릴10 mL 을 넣고흔들어 섞어 추출 한 뒤 1,000 G, 4℃에서 5분간 원심분리한다. 상층액을새로운 원심분리관에 옮기고 잔류물에 아세토니트릴 10 mL를 넣은다음 1,000 G, 4℃에서 5분간 원심분리한 뒤 상층액을 앞의 상층 액과 합한다. 이 액에 염화나트륨 소량을 넣고 흔들어 섞은 후 1,000 G, 4℃에서 5분간 원심분리 한 다음, 상층액을 40℃ 이하에서 감압(또는 질소)농축한 후 헥산 5 mL에 녹여 추출액으로 한다. 미리 헥산 10 mL로 활성화시킨 실리카 카트리지(충전제 500 mg)에 추출액 2 mL를 흡착시키고 헥산:디클로로 메탄(55:45, v/v) 혼합용액 10 mL로 용출하여받는다.용출액은40℃ 이하에서 감압(또는 질소)농축 하고 잔류물은 메탄올 2 mL에 녹인 후 멤브레인필터 로 여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 측정조건

(1) 컬럼: C18(4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상: 85% 아세토니트릴

(3) 유속: 1.0 mL/분

(4) 측정파장: 266 nm

7) 정량시험
시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름 시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 시료 중 플루메트린 함량을 구한다.