자당지방산에스테르

Sucrose Esters of Fatty Acids

 

이  명: Sucrose fatty acid esters, Sucrose acetate isobutyrate		INS No.: 473, 444

 

정    의  이 품목에는 지방산과 자당의 에스테르 및 자당초산이소낙산에스테르가 있다.

성    상  이 품목은 백～황갈색의 분말 또는 덩어리, 무～엷은 황색의 점조한 수지상의 물질 또는 액상의 물질로서 냄새가 없거나 약간 특이한 냄새가 있다.

확인시험  (1) 이 품목 1g에 0.5N 알콜성수산화칼륨용액 25mL를 가하여 환류냉각기를 달아 수욕상에서 1시간 가열한다. 이 액에 물 50mL를 가하여 잔류액이 30mL로 될 때까지 증류한다. 식힌 다음 잔류액에 묽은염산 5mL를 가하여 잘 흔들어 섞은 다음 염화나트륨을 가하여 포화시키고 에테르 30mL씩으로 2회 추출한다. 에테르층을 모아서 물 20mL로 씻은 다음 에테르를 증발시켜 제거하고 잔류물을 5℃이하로 식히면 지방산과 자당의 에스테르는 기름방울 또는 무～엷은 황갈색의 고체가 석출되고, 자당초산이소낙산에스테르는 초산의 냄새 및 이소낙산의 냄새가 있는 액체가 남는다.

  (2) 위 (1)의 시험에서 에테르층을 분리한 물층 2mL를 시험관에 취하여 수욕 중에서 에테르의 냄새가 없어질 때까지 가온하고 식힌 다음 안트론시액 1mL를 관벽을 따라 조용히 가하여 층적하면 접계면은 청～녹색을 나타낸다.

순도시험  (1) 산가 : 이 품목 약 3g을 정밀히 달아 이소프로필알콜 40mL 및 물 20mL의 혼액에 녹인 액을 시험용액으로 하여 유지류시험법 중 산가에 따라 시험하였을 때, 그 값은 6 이하이어야 한다.

  (2) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.

  (3) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.

  (4) 카드뮴 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

  (5) 수은 : 이 품목을 수은시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

  (6) 기타용매(자당초산이소낙산에스테르는 제외) : 이 품목을 다음의 (가) 및 (나)에 따라 시험할 때,

 

이소프로필알콜			350ppm 이하(단독 또는 병용시 합계)
초산에틸
프로필렌글리콜
이소부틸알콜			10ppm 이하
메 탄 올			10ppm 이하
메틸에틸케톤			10ppm  이하이어야 한다.

 

  (가) 이소프로필알콜, 초산에틸, 이소부틸알콜, 메탄올 및 메틸에틸케톤 : 이 품목 1g을 헤드스페이스바이알에 넣고 물 5μL를 정확히 가하여 시험용액으로 한다. 따로, 3개의 헤드스페이스바이알에 이 품목 1g씩을 달아 넣어 주고 각각에 표준용액 A, B 및 C를 정확히 5μL씩 가하여 각 표준용액으로 한다. 시험용액 및 3개 농도의 표준용액을 아래의 조작조건으로 헤드스페이스-가스크로마토그래피를 행하여 시험용액 및 각 표준용액의 각 용매 성분(이소프로필알콜, 초산에틸, 이소부틸알콜, 메탄올, 메틸에틸케톤)에 대한 피크면적을 측정한다. 표준첨가법에 따라 시험용액 및 각 표준용액 중의 각 용매 첨가량을 횡축에, 각 피크 면적을 종축으로 하여 관계선을 작성한다. 관계선과 횡축과의 교점과 원점과의 거리로부터 검체 중 각 용매의 양을 구한다.

  표준용액 A, B 및 C : 이소프로필알콜, 초산에틸, 이소부틸알콜, 메탄올 및 메틸에틸케톤을 각각 0.2g씩 정밀히 달아 플라스크에 넣고 혼합한 다음 물을 가하여 50mL로 한 액을 표준용액 A로 한다. 표준용액 A를 5mL 및 10mL를 정확히 취한 다음 물을 가하여 각각 20mL씩으로 하고, 각각 표준용액 B 및 C로 한다.

  조작조건

     컬      럼 : HP-1 또는 이와 동등한 것

     검  출  기 : 수소염이온화검출기(FID)

     주입구온도 : 110℃

     컬럼온도 : 40℃

     캐리어가스 : 질소

   헤드스페이스샘플러 조건

     가열온도 : 80℃

     가열시간 : 40분

  (나) 프로필렌글리콜 : 이 품목 1g을 정밀히 달아 내부표준용액 0.1mL를 가해 주고 피리딘을 가하여 녹인 다음 정확히 10mL로 한다. 이 액 0.5mL를 정확히 취하여 헥사메틸디실라잔 0.25mL 및 트리메틸클로로실란 0.1mL를 가해 주고 격렬히 흔들어 섞은 다음 실온에서 30분간 방치한 후, 원심분리하여 상등액을 시험용액으로 한다. 시험용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 내부표준법에 의한 검량선으로부터 프로필렌글리콜의 함량을 구한다.

  내부표준용액 : 에틸렌글리콜 0.025g을 달아 피리딘을 가하여 50mL로 한다.

  표준용액 : 프로필렌글리콜 0.025g을 정밀히 달아 피리딘을 가하여 50mL로 하고, 이 액 40, 200, 500 및 1,000μL를 정확히 취하여 각각의 10mL 플라스크에 넣고 각각에 내부표준용액 0.1mL를 첨가하고 피리딘으로 정확히 10mL씩으로 한다. 시험용액과 동일한 방법으로 처리한 액을 각  표준용액으로 한다.

  검량선의 작성 : 4개 농도의 표준용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선을 작성한다.

  조작조건

     컬      럼 : HP-1(30m×0.32mm, 0.25μm) 또는 이와 동등한 것

     검  출  기 : 수소염이온화검출기(FID)

     주입구온도 : 230℃

     주  입  량 : 1μL

     주입방식 : 비분할(splitless)

     컬럼온도 : 60℃ 5분 유지, 250℃까지 분당 20℃의 속도로 승온, 250℃ 5분 유지

     캐리어가스 : 헬륨

     유      량 : 프로필렌글리콜유도체의 유지시간이 약 8분이 되도록 조정

  (7) 디메틸설폭시드(자당초산이소낙산에스테르는 제외) : 이 품목 5g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 25mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 시험용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선으로부터 디메틸설폭시드의 함량을 구할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.

  표준용액 : 디메틸설폭시드 0.1g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 100mL로 하고 이 액 1mL를 취하여 테트로히드로푸란으로 정확히 100mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 표준  원액 0.5, 1, 2 및 5mL를 각각 취하여 테트라히드로푸란으로 정확히 50mL로 한 액을 표준용액으로 한다.

  검량선의 작성 : 4개의 표준용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선을 작성한다.

  조작조건

    컬      럼 : HP-FFAP 또는 이와 동등한 것

    검  출  기 : 염광광도검출기(FPD)

    주입구온도 : 210℃

    주  입  량 : 3μL

    컬럼온도 : 150～170℃

    캐리어가스 : 질소

  (8) 유리자당 : 이 품목 약 2g을 정밀히 달아 n-부탄올 40mL를 가하여 수욕상에서 가온하여 녹이고 이를 염화나트륨용액(1→20) 20mL씩으로 2회 추출하여 추출액을 합하고 묽은염산 2mL를 가하여 수욕 중에서 30분간 가열한다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 2～3방울을 가하여 1N 수산화나트륨용액으로 중화하고 물을 가하여 100mL로 하여 시험용액으로 한다. 이 시험용액 20mL에 벨트란시액 A 20mL 및 벨트란시액 B 20mL를 가하여 3분간 조용히 끓인 다음 방치하여 아산화동을 침전시킨다(이 때 상징액은 남색을 띠고 있어야 한다). 다음 상징액을 유리여과기로 여과하고 플라스크내의 침전을 씻은 액이 알칼리성을 나타내지 않을 때까지 온탕으로 씻은 다음 그 씻은 액을 유리여과기로 여과한다(아산화동은 될 수 있는 대로 공기와 접촉하지 않도록 하여야 한다). 다음(삼각플라스크를 다른 것으로 갈아준 후) 여과기내의 침전에 벨트란시액 C 20mL를 가하여 녹이고 이를 앞의 유리여과기로 여과하여 물로 씻고 그 씻은 액을 여액에 합한 다음 벨트란시액 D로 적정하여 그 적정량으로부터 동(구리)량을 산정하고 다음 표에 따라 전화당의 양을 구하여 다음 계산식에 따라 유리자당의 함량을 구할 때, 그 양은 5% 이하이어야 한다.

 

유리자당의 함량(%)＝	전화당의 양(mg) × 0.95 × 5	× 100
	검체의 채취량(mg)

 

벨 트 란 당 류 정 량 표

당류 (mg)	각당류에 상당하는 동중량(mg)					당류 (mg)	각당류에 상당하는 동중량(mg)
	전화당	포도당	갈 락 토오스	맥아당	유  당		전화당	포도당	갈  락 토오스	맥아당	유  당
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25	20.6 22.6 24.6 26.5 28.5 30.5 32.5 34.5 36.4 38.4 40.4 42.3 44.2 46.1 48.0 49.8	20.4 22.4 24.3 26.3 28.3 30.2 32.2 34.2 36.2 38.1 40.1 42.0 43.9 45.8 47.7 49.6	19.3 21.2 23.0 24.9 26.7 28.6 30.5 32.3 34.2 36.0 37.0 39.7 41.6 43.4 45.2 47.0	11.2 12.3 13.4 14.5 15.6 16.7 17.8 18.9 20.0 21.1 22.2 23.3 24.4 25.5 26.6 27.7	14.4 15.8 17.2 18.6 20.0 21.4 22.8 24.2 25.6 27.0 28.4 29.8 31.1 32.5 33.9 35.2	26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41	51.7 53.6 55.5 57.4 59.3 61.1 63.0 64.8 66.7 68.5 70.3 72.2 74.0 75.9 77.7 79.5	51.5 53.4 55.3 57.2 59.1 60.9 62.8 64.6 66.5 68.3 70.1 72.0 73.8 75.7 77.5 79.3	48.9 50.7 52.5 54.4 56.2 58.0 59.0 61.5 63.3 65.0 66.8 68.6 70.4 72.1 73.9 75.6	28.9 30.0 31.3 32.2 33.3 34.4 35.5 36.5 37.6 38.7 39.8 40.9 41.9 43.0 44.1 45.2	36.6 38.0 39.4 40.7 42.1 43.4 44.8 46.1 47.4 48.7 50.1 51.4 52.7 54.1 55.4 56.7

 

당류 (mg)	각당류에 상당하는 동중량(mg)					당류 (mg)	각당류에 상당하는 동 중량(mg)
	전화당	포도당	갈  락 토오스	맥아당	유  당		전화당	포도당	갈  락 토오스	맥아당	유  당
42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71	81.2 83.0 84.8 86.5 88.3 90.1 91.9 93.6 95.4 97.1 98.9 100.6 102.2 104.0 105.7 107.4 109.2 110.9 112.6 114.3 115.9 117.6 119.2 120.9 122.6 124.2 125.9 127.5 129.2 130.8	81.1 82.9 84.7 86.4 88.2 90.0 91.8 93.6 95.4 97.1 98.9 100.6 102.3 104.1 105.8 107.6 109.3 111.1 112.8 114.5 116.2 117.9 119.6 121.3 123.0 124.7 126.4 128.1 129.8 131.4	77.4 79.1 80.8 82.5 84.3 86.0 87.7 89.5 91.2 92.6 94.6 96.3 98.0 99.7 101.5 103.2 104.9 106.6 108.3 110.0 111.6 113.3 115.0 116.6 118.3 120.0 121.7 123.3 125.0 126.6	46.3 47.4 48.5 49.5 50.6 51.7 52.8 53.9 55.0 56.1 57.1 58.2 59.3 60.3 61.4 62.5 63.5 64.6 65.7 66.8 67.9 68.9 70.0 71.1 72.2 73.3 74.3 75.4 76.5 77.6	58.0 59.3 60.6 61.9 63.3 64.6 65.9 67.2 68.5 69.8 71.1 72.4 73.7 74.9 76.2 77.5 78.8 80.1 81.4 82.7 83.9 85.2 86.5 87.7 89.0 90.3 91.6 92.8 94.1 95.4	72  73  74  75  76  77  78  79  80  81  82  83  84  85  86  87  88  89  90  91  92  93  94  95  96  97  98  99 100	132.4 134.0 135.6 137.2 138.9 140.5 142.1 143.7 145.3 146.9 148.5 150.0 151.6 153.2 154.8 156.4 157.9 159.5 161.1 162.6 164.2 165.7 167.3 168.8 170.3 171.9 173.4 175.0 176.5	133.1 134.7 136.3 137.9 139.6 141.2 142.8 144.5 146.1 147.7 149.3 150.9 152.5 154.0 155.6 157.2 158.8 160.4 162.0 163.6 165.2 166.7 168.3 169.9 171.5 173.1 174.6 176.2 177.8	128.3 130.0 131.5 133.1 134.8 136.4 138.0 139.7 141.3 142.9 144.6 146.2 147.8 149.4 151.1 152.7 154.3 156.0 157.6 159.2 160.8 162.4 164.0 165.6 167.2 168.8 170.4 172.0 173.6	78.6 79.7 80.8 81.8 82.9 84.0 85.1 86.1 87.2 88.3 89.4 90.4 91.5 92.6 93.7 94.8 95.8 96.9 98.0 99.0 100.1 101.1 102.0 103.2 104.2 105.3 106.3 107.4 108.4	96.9 98.0 99.1 100.4 101.7 102.9 104.2 105.4 106.7 107.9 109.2 110.4 111.7 112.9 114.1 115.4 116.6 117.9 119.1 120.3 121.6 122.8 124.0 125.1 126.5 127.7 128.9 130.2 131.4

 

  (9) 디메틸포름아미드 : 이 품목 2g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 정확히 20mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 시험용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선으로부터 디메틸포름아미드의 함량을 구할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

   표준용액 : 디메틸포름아미드 0.1g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 정확히 100mL로 하고 이 액 1mL를 정확히 취하여 테트라히드로푸란으로 100mL로 한 액을 표준원액 로 한다. 표준원액 0.5, 1 및 2mL를 각각 취하여 테트라히드로푸란으로 정확히 100mL로 한 액을 표준용액으로 한다.

   검량선의 작성 : 3개의 표준용액을 아래의 조작조건에 따라 가스크로마토그래피를 행하여 검량선을 작성한다.

   조작조건

     컬      럼 : HP-FFAP 또는 이와 동등한 것

     검  출  기 : 질소인검출기(NPD)

     주입구온도 : 180℃

     주  입  량 : 1μL

     주입방식 : 비분할(splitless)

     컬럼온도 : 40℃ 2분 유지, 160℃까지 분당 20℃의 속도로 승온, 160℃ 2분 유지

     캐리어가스 : 헬륨

수    분  이 품목 약 500mg을 정밀히 달아 수분정량법(칼—피셔법)의 역적정법에 따라 시험할 때, 그 양은 4% 이하이어야 한다. 다만, 검체를 건조적정플라스크에 취하여 수분측정용메탄올 10mL를 가하고 다시 수분측정시액을 약 10mL 과잉이 되도록 일정량 가하고 밀전하여 20분간 저어 섞은 다음 심하게 저어 섞으면서 물‧메탄올표준용액으로 적정한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.

강열잔류물  이 품목 1g을 취하여 강열잔류물시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 2% 이하이어야 한다.