36. 유지류시험법

  유지류시험법은 향료 이외의 지방산, 지방족알콜류, 지방산 에스테르류 등의 유지류에 대한 산가, 검화가 및 에스테르가 등을 측정하는 방법이다.
가. 산가
    규정량의 검체를 정밀히 달아 따로 규정이 없는 한 미리 0.1N 알콜성수산화칼륨(지시약 : 페놀프탈레인시액)으로 중화한 에탄올․에테르의 혼액 (1 : 1) 50mL를 가하여 필요하면 가온하여 녹이고 식힌 다음 페놀프탈레인시액 수방울을 가하여 0.1N 알콜성수산화칼륨용액으로 30초간 홍색이 지속될 때까지 적정한다.

산가 ＝ (0.1N 수산화칼륨용액의 소비량(mL) × 5.611) / 검체의 채취량(g)

나. 검 화 가
    규정량의 검체를 정밀히 달아 따로 규정이 없는 한 에탄올 40mL를 가하여 필요하면 가온하여 녹이고, 알콜성수산화칼륨시액 20mL를 가한 후 환류냉각기를 연결하여 수욕상에서 30분간 때때로 흔들어주면서 가열한다. 식힌 후 소량의 물로 냉각기를 씻은 후 페놀프탈레인시액 수방울을 가한 다음 0.5N 염산으로 과잉의 수산화칼륨을 적정한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.

a : 공시험의 0.5N 염산의 소비량(mL)
b : 본시험의 0.5N 염산의 소비량(mL)

다. 에스테르가
    따로 규정이 없는 한 검화가 및 산가를 측정하고, 다음 계산식에 따라 에스테르가를 구한다.

에스테르가 = 검화가 - 산가

라. 수산기가
    따로 규정이 없는 한 검체 약 1g을 정밀히 달아 다음 그림과 같은 환저플라스크에 넣고 무수초산․피리딘시액 5mL를 정확히 취하여 가한 다음 플라스크의 입구에 작은 깔대기를 얹고 95～100℃의 유욕 중에 플라스크의 하단을 약 1cm를 가하여 1시간 가열한다. 식힌다음 물 1mL를 가해 잘 흔들어 섞고 다시 10분간 가열하여 식힌 후 깔대기 및 플라스크의 상단을 에탄올 5mL로 씻어 내리고 과량의 초산을 0.5N 알콜성수산화칼륨용액으로 적정한다(지시약 : 페놀프탈레인시액 1mL). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.

a : 공시험의 0.5N 알콜성수산화칼륨용액의 소비량(mL)
b : 본시험의 0.5N 알콜성수산화칼륨용액의 소비량(mL)