2-41 1,4-부탄디올 시험법

가. 분석원리
폴리부틸렌테레프탈레이트, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체 및 부틸렌숙시네이트 공중합체에서 용출되는 1,4-부탄디올을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치
기체크로마토그래프

다. 표준용액
1,4-부탄디올(1,4-butanediol) 50 mg을 에틸아세테이트에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 놓고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을  1,4-부탄디올 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

라. 내부표준용액
1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol) 150 mg을 에틸아세테이트에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 놓고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을  내부 표준용액으로 한다(15 μg/mL).

마. 시험용액의 조제
n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-17 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240 ℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 250 ℃
- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 600 μL씩을 취하여 각각 2 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 에틸아세테이트 200 μL, 내부표준용액 200 μL, 비스트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide, BSTFA) 200 μL씩을 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 30분간 초음파 처리하고 90℃로 유지하면서 60분간 반응시킨 액 1 μL씩을 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,5-펜탄디올 유도체 피크면적에 대한 1,4-부탄디올 유도체 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1,4-부탄디올의 양을 구한다.