2-42 4,4‘-디클로로디페닐설폰 시험법
 
가. 분석원리
폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4‘-디클로로디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.
 
나. 장치
액체크로마토그래프
 
다. 표준용액
4,4‘-디클로로디페닐설폰(4,4’-dichlorodiphenyl sulfone) 10 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 4,4‘-디클로로디페닐설폰표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).
 
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 다시 n-헵탄 층에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 합한 후, 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
 
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C ₁₈(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 247 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 4,4‘-디클로로디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4’-디클로로디페닐설폰의 양을 구한다.