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▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
  • 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
     
    가. 분석원리
    합성수지제(페놀수지, 멜라민수지, 요소수지 제외), 전분제에서 용출되는 용출물 중 과망간산칼륨에 의해 산화되는 유기물의 양을 과망간산칼륨소비량을 지표로 하여 측정한다.
     
    나. 시약 및 시액
    1) 희석한 황산(1→3)
    물 200 mL에 황산 100 mL를 저으면서 천천히 넣어 제조한다.
    2) 0.005 M 수산나트륨용액
    150~200℃에서 1~1.5시간 건조시키고 데시케이터에서 식힌 수산나트륨(sodium oxalate) 0.6700 g을 물에 녹여 1,000 mL로 하여 갈색병에 보존하고, 조제 후 1개월 내에 사용한다.
    3) 0.002 M 과망간산칼륨용액
    과망간산칼륨(potassium permanganate) 0.31 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 갈색병에 보존한다. 사용 시 0.005 M 수산나트륨용액을 사용하여 표정한다.
    <0.002 M 과망간산칼륨용액의 표정>
    삼각플라스크에 물 100 mL, 희석한 황산(1→3) 5 mL 및 0.002 M 과망간산칼륨용액 5 mL를 넣고 5분간 끓여준다. 이어 가열을 중지하고 즉시 0.005 M 수산나트륨용액 10 mL를 가하여 탈색시킨 후 0.002 M 과망간산칼륨용액으로 엷은 홍색이 소실되지 않고 남을 때까지 첨가한다. 이 액에 다시 희석한 황산(1→3) 5 mL와 0.002 M 과망간산칼륨용액 5 mL를 넣고 5분간 끓인 다음 0.005 M 수산나트륨용액 10 mL를 가해주고 즉시 0.002 M 과망간산칼륨용액으로 적정하고 이 때 적정에 소비된 0.002 M 과망간산칼륨용액의 양으로부터 다음 식에 따라 역가(f)를 구한다.
    f = 10
    5 + 0.002 M 과망간산칼륨용액의 적정량(mL)
     
    다. 시험용액의 조제
    물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
     
     
    라. 시험조작
    삼각플라스크에 물 100 mL, 희석한 황산(1→3) 5 mL 및 0.002 M 과망간산칼륨용액 5 mL를 넣고 5분간 끓인 후 액을 버리고 물로 씻는다. 이 삼각플라스크에 시험용액 100 mL를 취하여 희석한 황산(l→3) 5 mL를 가하고 다시 0.002 M 과망간산칼륨용액 10 mL를 가하여 5분간 끓인 다음 가열을 중지하고 즉시 0.005 M 수산나트륨용액 10 mL를 가하여 탈색시킨 후 0.002 M 과망간산칼륨용액으로 엷은 홍색이 없어지지 아니하고 남을 때까지 적정한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 행하고 다음 식에 따라 과망간산칼륨소비량을 구한다.
    과망간산칼륨소비량(mg/L)= (a—b) × f × 1,000 × 0.316
    100
    a : 본시험의 0.002 M 과망간산칼륨용액의 적정량(mL)
    b : 공시험의 0.002 M 과망간산칼륨용액의 적정량(mL)
    f : 0.002 M 과망간산칼륨용액의 역가