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▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법
  • 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법
     
    가. 분석원리
    아크릴수지, 폴리메타크릴스티렌, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 메틸메타크릴레이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.
     
    나. 장치
    기체크로마토그래프
     
    다. 표준용액
    메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate) 60 mg을 정밀히 달아 20%에탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 20%에탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(6 μg/mL).
     
    라. 시험용액의 조제
    20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
     
    마. 시험조작
    1) 기체크로마토그래프 측정조건
    - 칼럼 : DB-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
    - 칼럼온도 : 40℃에서 10분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
    - 주입부온도 : 200℃
    - 주입방식 : 스플릿리스
    - 검출기 : 불꽃이온화검출기
    - 검출기온도 : 250℃
    - 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
    2) 정성시험
    시험용액 및 표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액
    크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
    3) 정량시험
    2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
    2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 메틸메타크릴레이트의 양을 구한다.