2-33 4-메틸-1-펜텐 시험법
 
가. 분석원리
폴리메틸펜텐에서 용출되는 4-메틸-1-펜텐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
 
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
 
다. 표준용액
1) 표준원액
4-메틸-1-펜텐(4-methyl-1-pentene)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준원액으로 한다.
2) 표준용액
4-메틸-1-펜텐표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).
 
라. 내부표준용액
1-클로로프로판(1-chloropropane)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.
 
마. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
 
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도：240℃
- 주입방식：스플릿(10:1)(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 스플릿리스)
- 검출기：질량분석기(질량수 : 56(정량), 69, 84(확인), 내부표준물질 : 42)
- 이온화방법：EI mode
- 이온화전압：70 eV
- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩을 가하여 혼합한 다음 이를 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
나) 물, 4%초산, 20%에탄올 또는 50%에탄올을 침출용액으로 하는 경우
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 4-메틸-1-펜텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 4-메틸-1-펜텐의 양을 구한다.