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▶ Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법 ▶ 2. 항목별시험법 ▶ 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법
  • 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법
     
    가. 분석원리
    폴리카보네이트, 에폭시수지에 잔류하는 트리에틸아민 및 트리부틸아민을 디클로로메탄으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.
     
    나. 장치
    기체크로마토그래프
     
    다. 표준용액
    1) 표준원액
    트리에틸아민(triethylamine) 및 트리부틸아민(tributylamine) 10 mg씩을 정밀히 달아 각각 아세톤에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
    2) 혼합표준용액
    표준원액 0.5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(각각 0.5 μg/mL).
     
    라. 시험용액의 조제
    시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 정밀히 달아 200 mL의 삼각플라스크에 넣고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 시료를 녹인 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 떨어뜨려 중합체를 석출시킨다. 3,000 rpm으로 10분간 원심분리한 후 상등액을 감압농축기를 이용하여 2 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
     
    마. 시험조작
    1) 기체크로마토그래프 측정조건
    - 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
    - 칼럼온도 : 40℃에서 5분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
    - 주입부 온도 : 200℃
    - 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
    - 검출기 : 질소•인검출기
    - 검출기온도 : 250℃
    - 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
     
    2) 정성시험
    시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 및 트리부틸아민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
    3) 정량시험
    2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
    2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 양을 구하고, 다음 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.
    함량(mg/kg) = 각 성분의 농도(μg/mL) × 2(mL)
    시료의 채취량(g)
    <검량선의 작성>
    표준원액을 단계별로 희석하고 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.